Բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիայի (HPLC) միջոցով մրգերի և բանջարեղենի մեջ թրթնջուկային թթվի պարունակության որոշում
1. Փորձարարական սկզբունք և մեթոդի նախագծում
Որպես մրգերի և բանջարեղենի մեջ տարածված օրգանական թթու, թրթնջկաթթվի պարունակությունը անմիջականորեն ազդում է սննդի համի և սննդային արժեքի վրա: Այս փորձի ժամանակ օգտագործվում է հակադարձ փուլային բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (RP-HPLC): Թթվային շարժական փուլի պայմաններում թրթնջկաթն առանձնացվում է խանգարող նյութերից՝ օգտագործելով C18 քրոմատոգրաֆիկ սյուն: Քանակական վերլուծության համար օգտագործվում է 210 նմ-ում տեղադրված ուլտրամանուշակագույն դետեկտոր՝ հիմնվելով թրթնջկաթթվի մոլեկուլներում կարբօքսիլային խմբերի ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման կլանման բնութագրերի վրա:
2. Ստանդարտ կոր և նմուշի պատրաստում
Ստանդարտ լուծույթներ պատրաստելու համար օգտագործվում է գրադիենտային նոսրացման մեթոդ. ճշգրիտ կշռել 25.0 մգ թրթնջուկային թթվի դիհիդրատ և նոսրացնել մինչև 25 մլ գերմաքուր ջրով՝ 1 մգ/մլ նախնական լուծույթ ստանալու համար: Այն հաջորդաբար նոսրացվում է մի շարք ստանդարտ լուծույթների մեջ՝ 50, 100, 200, 400 և 800 մկգ/մլ կոնցենտրացիաներով, որոնցից յուրաքանչյուրը ներարկվում է եռակի:
Նմուշի պատրաստման համար օգտագործվում է միկրոալիքային վառարանում արդյունահանում. կշռել 5.00 գ միրգ/բանջարեղենի հոմոգենատ, ավելացնել 10 մլ 0.1 մոլ/լ աղաթթվի լուծույթ, մշակել 60°C ջերմաստիճանում միկրոալիքային վառարանում 10 րոպե, զտել 0.45 մկմ թաղանթային ֆիլտրով և հավաքել ֆիլտրատը փորձարկման համար։
3. Քրոմատոգրաֆիկ պայմանների օպտիմալացում
Շարժական փուլը 0.01 մոլ/լ կալիումի դիհիդրոգեն ֆոսֆատային բուֆեր (pH 2.5)-ացետոնիտրիլ (95:5) համակարգ է՝ 0.8 մլ/րոպե հոսքի արագությամբ և 35°C սյան ջերմաստիճանով: Ացետոնիտրիլի համամասնության կարգավորումը ցույց է տալիս, որ երբ օրգանական փուլը գերազանցում է 10%-ը, թրթնջկաթթվի պահպանման ժամանակը կրճատվում է մինչև 3 րոպեից պակաս, բայց տեղի է ունենում գագաթնակետային պոչավորում: Վերջնական օպտիմալացված պայմաններում թրթնջկաթթվի պահպանման ժամանակը 4.2 րոպե է, ինչը հանգեցնում է հարակից կիտրոնաթթվից և խնձորաթթվից լիակատար անջատման (լուծաչափ > 1.5):
4. Մեթոդի վավերացում
Գծային միջակայքի ստուգումը ցույց է տալիս լավ գծային կապ գագաթնակետի մակերեսի և կոնցենտրացիայի միջև 10–1000 մկգ/մլ (R² = 0.9993) միջակայքում: Հայտնաբերման սահմանը (LOD), որը որոշվում է ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության մեթոդով, կազմում է 0.5 մկգ/մլ: Կրկնելիության փորձարկումներում նույն սպանախի նմուշի վեց կրկնվող որոշումների RSD-ն կազմում է 1.8%: Սպիկների վերականգնման փորձերը երեք մակարդակներում (80%, 100% և 120%) տվել են համապատասխանաբար 98.2%, 102.4% և 97.8% միջին վերականգնումներ, որոնք համապատասխանում են քանակական վերլուծության պահանջներին:
5. Իրական նմուշների վերլուծություն
Փորձարկվել են վեց առևտրային մրգեր և բանջարեղեն՝ սպանախ (356 ± 12 մգ/100 գ), նեխուր (215 ± 9 մգ/100 գ), լոլիկ (18 ± 2 մգ/100 գ), խնձոր (6 ± 1 մգ/100 գ), բանան (չի հայտնաբերվել) և բրոկկոլի (89 ± 5 մգ/100 գ): Ազգային ստանդարտ մեթոդի (GB 5009.277-2016) հետ համեմատությունը ցույց է տալիս, որ երկու մեթոդների միջև հարաբերական շեղումը 5%-ից պակաս է, ինչը հաստատում է այս մեթոդի հուսալիությունը: Մասնավորապես, ցածր պարունակությամբ նմուշների վերլուծության ժամանակ HPLC մեթոդը ցուցաբերում է ավելի բարձր զգայունություն, քան ավանդական տիտրման մեթոդները:
6. Հիմնական նշումներ
Նմուշի նախնական մշակման ընթացքում խստորեն վերահսկեք pH-ի արժեքը: Եթե քաղվածքի pH-ը գերազանցում է 3-ը, կալցիումի օքսալատի նստվածքը կհանգեցնի ցածր փորձարկման արդյունքների: Շարժական փուլը պետք է թարմ պատրաստվի ամեն օր՝ աղի նստվածքից և սյան խցանումից խուսափելու համար: Յուրաքանչյուր 20 ներարկումից հետո սյունը լվացեք ացետոնիտրիլ-ջրով (30:70) 30 րոպե՝ սյան արդյունավետության վատթարացումը կանխելու համար: Գունանյութ պարունակող նմուշների համար (օրինակ՝ մանուշակագույն կաղամբ) խորհուրդ է տրվում ներարկումից առաջ ավելացնել պինդ փուլի արդյունահանման մաքրման քայլ:
7. Կիրառման և ընդլայնման ուղղություններ
Այս մեթոդը կարող է տարածվել կենսաբանական նմուշներում, ինչպիսիք են մեզը և արյունը, թրթնջկաթթվի հայտնաբերման վրա: Շարժական փուլի կազմը կարգավորելով (օրինակ՝ ավելացնելով տետրաբուտիլամոնիումի հիդրօքսիդ), թրթնջկաթն ու դրա մետաբոլիտները կարող են որոշվել միաժամանակ: Զանգվածային սպեկտրոմետրիայի դետեկտորի հետ համատեղ կարելի է ստեղծել ավելի ճշգրիտ հետքերի հայտնաբերման մեթոդ: Սննդի վերամշակման արդյունաբերության մեջ այս մեթոդը կարող է կարևոր տվյալների աջակցություն տրամադրել թրթնջկաթթվի ցածր պարունակությամբ տեսակների ընտրության և խոհարարական գործընթացների օպտիմալացման համար:
«Զիբո Անհաո Քեմիքալ» ՍՊԸ – Թթվային թթու
«Զիբո Անհաո Քեմիքալ Քո., ՍՊԸ»-ն Չինաստանի Շանդոնգ քաղաքից բարձրորակ թրթնջուկային թթվի (արդյունաբերական որակի, 99.6% նվազագույն պարունակությամբ) հուսալի մատակարար և արտահանող է: Մեր թրթնջուկային թթուն սպիտակ բյուրեղային պինդ նյութ է, որը հայտնի է նաև որպես էթանդիոիդաթթու, C₂H₂O₄ մոլեկուլային բանաձևով: Այն առանձնանում է բարձր մաքրությամբ, ցածր խառնուրդներով և կայուն որակով բոլոր խմբաքանակներում՝ բավարարելով տեքստիլ, կաշվի, մետալուրգիայի, հազվագյուտ հողերի վերամշակման, քիմիական մաքրման և շինարարության արդյունաբերության պահանջները:
Մենք մատակարարում ենք ինչպես անջուր, այնպես էլ դիհիդրատ թրթնջուկային թթու, որը հասանելի է 25 կգ, 50 կգ և 1000 կգ մեծածախ պարկերով: Խիստ որակի վերահսկման ընթացակարգերի, ամբողջական փորձարկման զեկույցների և ճկուն մատակարարման պլանների շնորհիվ մենք ապահովում ենք կայուն մատակարարում և հետևողական աշխատանք համաշխարհային գնորդների համար: Մեր արտադրանքը լայնորեն արտահանվել է Հարավարևելյան Ասիա, Եվրոպա, Աֆրիկա և Ամերիկա՝ ձեռք բերելով ճանաչում հուսալի որակի և մրցունակ գների համար:
Ընտրեք Zibo Anhao Chemical-ը՝ թրթնջկաթթվի հուսալի մատակարարման և մասնագիտական մեկանգամյա քիմիական ծառայության համար։
Ընտրեք Zibo Anhao Chemical-ը՝ բարձր մաքրության թրթնջուկային թթվի համար, որը ձեր բիզնեսի համար ապահովում է կայուն արդյունավետություն և արժեք: Կապվեք մեզ հետ մեծածախ պատվերների կամ տեխնիկական բնութագրերի համար՝ info@anhaochemical.com
